高纯氖气的制备
高纯氖气是指其纯度不低于99.999%,即杂质含量小于10x10-6(体积分数)的高纯氖气。工业上提供的出气体其杂质总量一般都小于100x10-6(体积分数)。因此为得到高纯氖气,必须将工业纯氖气通过进一步纯化,使杂质脱除到10x10-6(体积分数)以下。
工业纯氖主要杂质除氦以外,一般都含有微量氮、氧、氢、水分、一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂质,它们可用以下方法脱除。
1:脱除氮
脱除氮时,有时伴随着氧的脱除,主要用金属吸气剂经行吸收。常用的金属吸气剂有钙、钛、铀和锆-铝-16等。
用金属钙做吸气剂时,同时吸收氮和氧,反应温度650~680度,进口气体的杂质浓度相当于40x10-6(体积分数)空气时,出口杂质小于50x10-6(体积分数)【用新鲜钙时可降至20x10-6体积分数】。金属钙的利用率为50%~60%。
用海绵状的金属钛或锆-铝-16做吸气剂同时吸收氧、氮、氢、水蒸气、一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂质。
2:脱除氧
脱除氧一般用化学法。常用的脱氧剂有氧化锰或Ag-X分子筛等。氧化锰脱氧剂吸收氧,总反应式为:6MnO+3O2→6MnO2
在反应温度为150度,空速为1000h-1,可将体积分数为0.1%的氧脱除到2x10-6。
在常温下用Ag-X分子筛脱氧。杂质氧含量可由44x10-6降至3x10-6。氧化锰与Ag-X分子筛脱氧剂使用后均需用氢气还原,还原后的脱氧剂可重新使用。
3:脱氧氢
脱除氢用氧化铜或Pd-X分子筛。氧化铜脱氢,反应温度为350~400度,空速为200h-1气体中的氢的体积分数可由1%降至1x10-6,氧化铜吸收氢后需用含氧2%~5%的惰性气体再生,以便重新使用。
用Pd-X分子筛时,在常温下可将氖中微量的氢和一氧化碳的体积分数由11x10-6脱除到0.1x10-6。
4:含碳化合物的脱除
含碳化合物主要是碳氧化合物和碳氢化合物,主要为一氧化碳、二氧化碳和甲烷等。如前所述,采用金属吸气剂(如锆-铝-16)可以在脱氮的同时,一次性脱除一氧化碳、二氧化碳和烃类等杂质,脱除深度均可以达到1x10-6体积分数。
5:低温吸附
由于氖相当于氧、氮、一氧化碳、二氧化碳和甲烷等杂质组成而言,沸点很低,因而,可采用低温吸附法一次性除去所有这些杂质。吸附温度为液氮温度,吸附剂可选用细孔硅胶,氧化铝或分子筛,脱除深度亦可达到1x10-6体积分数
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