高纯氩气纯化装置分析

一、原理与用途：
　　本装置系采用非蒸散型锆铝16吸气剂及5a分子筛为净化剂。在一定的温度下，吸气剂可与氩气中的微量杂质o2、n2、h2、h2o、co、ch4等等形成稳定的化合物或固溶体，从而达到对氩气精制之目的。
　　本装置净化器采用特殊结构，具有接触面积大、阻力小、净化效果高、热功耗损少等优点。
　　本装置可与区熔硅单晶炉配套使用，也可用于激光器、溅射、半导体生产、气相色墙仪、特殊灯泡、稀有金属加工等需要用高纯氩气的生产技术领域。
　　二、主要技术指标：
　　1、处理气量：≤5nm3/hi。
　　2、净化效果：

气  体	纯  度	n2  p.p.m	o2  p.p.m	h2o 露点	co2 p.p.m	ch2 p.p.m	粒 径 ≥0.5m微尘
原料氩	99.99%	<100	<15	-50℃	<5	<5	≤3000颗/升
精制氩	>99.999%	≤0.2	≤0.2	-70℃	≤0.5	≤0.5	≤3.5颗/升

工作状态		ⅰ组工作ⅱ组再生	ⅰ组工作ⅱ组待用	ⅱ组工作ⅰ组再生	ⅱ组工作ⅰ组待用
干燥器ⅰ工作进出口v8v2		开	开	关	关
干燥器ⅱ工作进出口v9v3		关	关	开	开
干燥器ⅰ再生进出口阀v4v6		关	关	开	关
干燥器ⅱ再生进出口阀v5v7		开	关	关	关
再生流量计v12		开	关	开	关
电源启动按钮		开	关	开	关
钮子开关		拨向ⅱ组		拨向ⅰ组
温控仪	ⅰ			调至350℃
	ⅱ	调至350℃

　　在额定情况下，一般每组干燥器可连续工作24小时。再生加热时间取6~8小时，再生气用少部分产品气流量为0.5~1m3/h（流量计实际读数）再生结束关闭阀门切断电源让其自然冷却待用。
　　如果处理气量少，可相应延长每组干燥器的连续工作。
　　四、使用方法：
　　1、熟悉设备使用说明书，按使用方法进行操作。
　　2、安装：根据使用要求，将装置中的精制氩出口和原氩入口的管接头分别和使用氩气管路和氩气源（钢瓶氩）连接起来，连接管道宜用金属管材（不锈钢管或紫铜管）。焊接、组装及使用设备要符合高纯和气密要求。
　　3、检漏：接通气源，按照工艺流程图走向，对设备进行分段检漏。当系统充满氩气至表压为4kgf/cm2时，关闭全部阀门，经16小时，压力下降不超过0.1kgf/cm2时，即可使用。
　　4、按电气原理图，检查各部电气情况为正常方可通电升温。设备初次运行前应将控温仪背后接线柱上的（短）一（短）连接导线去掉（此导线是为了防止运输中振坏仪表而加上去将仪表自锁的）。另外还应接好设备外壳的接地保护。（测加热元件对机壳绝缘电阻应≥1mω。）
　　5、激活：装置使用前需对锆铝16吸气剂进行激活处理，方法如下：
　　(1).关闭原料钢瓶总阀，打开减压阀，流量计上针阀及▽1，关闭v10v11，打开▽12，用机械泵将全部系统抽真空至真空压力表达-760mmhg时，保持抽2小时，关闭▽12，停止抽空。（注意：抽真空前应确保真空泵旋向正确；停抽时先关闭▽12，真空泵放气，以防真空泵油倒流至系统中去。）
　　(2).打开钢瓶总阀，向系统充压至2kgf/cm2，再关闭钢瓶上的总阀，起动真空泵，打开▽12，对系统进行二次抽空至表压为-760mmhg，保持0.5～1小时后，接通加热电源开始升温。此时真空泵应一直开着，直到激活完毕方可关闭。当温度升至750℃后，稳定1小时，然后再升温到850℃，保持2小时后，激活算完毕，关闭▽12及▽1，再停掉真空泵，让温度降至700℃并稳定0.5小时，即可进行净化使用。
　　(3).激活也可在氩气气氛下进行：
　　先打开▽1阀，向系统冲压力至4kgf/cm2，然后同时打开▽2及▽3阀，以流量1000升/小时，压力4kgf/cm2冲洗系统10分钟，然后开始通电升温，并把流量降为160升/小时，压力1.5kgf/cm2。当温度升至750℃后，稳定0.5～1小时，然后再升温至800℃，保持0.5～1小时后激活算完毕。关闭▽1、▽2、▽3阀，让温度降至700～740℃，并稳定0.5小时，然后可进行净化使用。
　　6、通气操作：
　　(1).按照使用氩气设备的具体情况，通过调节钢瓶减压阀及设备内▽3及流量计的阀，达到需用流量及使用高纯气设备的进口压力。
　　(2).工作期间，炉温由温度控制仪显示及自动控制在600～700℃之间（控温指针应调至所控温度，）如果温度低于700℃会影响净化效果。净化炉压右在0～4 kgf/cm2，流量在0.16～1.0m3/h范围内操作使用。
　　7、停机：
　　(1).关闭▽1使炉内压力至2kgf/cm2后，关闭▽1，切断加热电源及氩源总阀，使系统在塞闭情况下降温。
　　(2).降温过程中炉内压力会逐渐下降，当温度降至500℃时，可适当向炉内补充氩气至2kgf/cm2，整个降温过程和停炉期间要保证系统始终处于正压状态（最低不得小于0.5kgf/cm2。）
　　五、换料：
　　1、锆铝16吸气剂使用寿命与原料氩气的纯度、用量和使用方法有关，对纯度为99.99%的工业氩而言，其净化寿命值每炉净化剂可处理氩气约为2500～3750m3（标准状态）。
　　2、吸气剂失效后，可取下净化器（从净化器进出口管接处卸开）来厂办理更换新净化器手续。
　　六、检测
　　如欲测定气体纯度而要取样时，可卸开精氩出口管接头，接上附件取样装置（一只三通及一只阀的组合），在三通的一端接使用氩气设备管接，另一头接上闸阀。具体接法见下图。取样开始之前必须用精氩冲洗管道及此闸阀以排队外界的污染。
　　微量氧可用：dh-3微量氧分析器或气相色谱仪测定。
　　微量水可用：微量水份测量仪测定。
　　尘埃可用：y09-1型尘埃粒于计数器测定。
　　微量氮可用：氩离子化气相色谱仪或热导气相色谱仪（浓缩法）
　　测定。
　　七、使用注意事项：
　　1、激活前，系统抽空，应包括装置厅使用氩气设备前的管道直至氩气源的减压阀（氧气表）的全部空间及管道。
　　2、在更换新氩气瓶时，只松开减压阀与钢瓶之间的接口螺帽，按装时也要适当松动此螺帽，让氩气流出冲洗片刻，严防换瓶时管道厅系统内进入空气、污染系统。
　　3、如使用炉（使用氩气的设备）进氩前为负压时，为避免净化器与使用炉之间压差过大，造成过滤器（净化器内）的损坏，应在净化装置后配一个适当容积的缓冲缸，以便预先贮存一缸精制氩气，用以冲炉减少压差，便于操作。
　　4、电加热元件采用不锈钢保护外套的管状电热元件（每支110v、300w，）损坏后可用备用件更换上，但必须测得其绝缘电阻大于1兆欧以上。否则要在200℃烘干到绝缘电阻达到1兆欧以上。
　　5、在一般情况下，经第一次激活后，一直可按工作温度净化使用而不必重新激活。但如因某种原因使净化剂与空气接触或在净化剂寿命之内而净化剂效果较差时，则需要重新激活处理（参照第四点第5款进行）后，方可继续净化使用。
　　6、要经常注意检查装置的气密性，以保证装置在使用与停炉期间系统总处于正压状态，严防在高温下空气渗入造成事故。
　　7、使用中严防超温，因为超过一定的(960℃)后，会影响到吸气剂的吸气性能。
　　8、要经常注意热电偶在测温管的位置，特别在第一次使用或维修过后，应试一下热电偶所测的部位是否是炉温最高的地方（可以稍拉出或伸入一点热电偶试出）。并注意xct-101仪表指示是否正确。
　　八、检查与维护：
　　1、设备使用期间，应经常注意观察自动控温仪和其它指示仪表的工作情况，如有故障应及时修复方可继续运行。
　　2、在一般情况下，更换净化器时，经过滤器中的过滤元件应清洗和更换。清洗的方法是：先将沾污的金属过滤元件先用纯水冲洗，然后再用无水酒精浸洗，最后用干净气体反向吹干。滤纸（材料为超细玻璃纤维滤纸）则要重新更换，接缝处要用环氧树脂粘牢。重新组装后要用6kgf/cm2的气压作气密性检查，合格后方可重新按装。
　　3、设备处于停机状态时，发现压力表指针下跌（不是由于炉温下降而引起的），那未要按第四点第3款检漏，查出原因，对症处理好后，才可继续使用。
　　4、在遇由于供电线路突然停电，或由于“双螺纹硅碳管”加热元件断路或短路时，则应按第四点第7款停机处理。当“双螺纹硅碳管”加热元件损坏后无法修理时，则用备件更换之。
　　在更换加热器之后必须检查四只加热元件的总电阻（约48～72ω）加热器对机壳的绝缘电阻（>1兆欧），在符合要求之后才能通电使用。