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    氮 氧(氩)四氟化碳 氧化亚氮 二氧化碳 六氟化硫的测定

    2017-12-5 17:28:22

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    一、仪器
    采用配备氦离子化检测器的气相色谱仪测定三氟化氮中四氟化碳(允许采用热导气相色谱法)、氧化亚氮、二氧化碳、六氟化硫的含量。当三氟化氮纯度的体积分数不大于99.99%时,允许采用热导气相色谱仪测定三氟化氮中氮、氧(氩)、氧化亚氮、二氧化碳、六氟化硫的含量。
    仪器均应当配备气路切割系统,用于切除样品气中绝大部分的三氟化氮。
    二、测定条件
    要求所采用的气相色谱仪对色谱仪对三氟化氮中氮、氧(氧)、四氟化碳、氧化亚氮、二氧化碳、六氟化硫的检测限分别不大于本标准所列相应杂质指标的1/2.
    三、色谱柱
    切割柱:长5.0m,内径2mm,内装粒度为0.18mm~0.25mm的PorapakQ有机多孔聚合物的不锈钢柱。色谱柱在180℃通载气活化2h后备用,切割柱使用温度为40℃。或采用其他等效色谱柱。
    分析柱:长3.0m,内径2m,内径 内装粒度为0.18mm~0.25mm的HayeSepDB的气相色谱级多孔聚合物的不锈钢柱。色谱柱在180℃通载气活化2h备用,分析柱柱温约40℃。或采用其它等效色谱柱。
    采用本标准推荐的切割柱和分析柱时,三氟化氮中的各种杂质组分的流出顺序为:氢、氦、氧(氩)、四氟化碳、三氟化氮、二氧化碳、氧化亚氮、六氟化硫。
    四、气体标准样品
    当所测定的试样中三氟化氮纯度的体积分数不大于99.99%时,所采用的气体标准样品为氮、氧(氩)、四氟化氮、二氧化碳、氧化亚氮的含量应当与被测试样中所对应的含量相近,气体标准样品的平衡气为氦气。
     
     
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