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    稀有气体氦同位素样品制备

    2018-3-31 11:00:52

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    天然气样品组分绝大部分是烃类气体、二氧化碳、氮、氢、硫化氢等活性气体,稀有气体含量甚微,在稀有气体同位素分析过程中,即使少量活性气体如甲烷等进入质谱计内,也会大大降低稀有气体分压,使灵敏度一定的质谱计难以准确测定稀有气体同位素的离子流强度,并且会严重污染质谱计。所以,样品制备净化是分析技术的关键,在供质谱仪分析前,需清除全部活性气体。
    下面介绍样品中氦的析出净化。














    样品净化的基本要求一是对气体进样量能实行有效的控制和测量,二是要避免外来物质如大气,化学试剂盒仪器的残余本底对样品的污染,三是净化效率要高,净化后的样品活性气体含量要低于1%,四是要防止净化过程中出现大的氦同位素分馏。
    如图介绍设计组装的气样中氦真空净化装置
     该装置全部采用不锈钢管线组装,法兰用无氧铜密封垫链接。阀门V1~V6是氟橡胶密封,其余是超高真空全金属阀门。改装置按作用分为真空设备,进样控制和样品净化三部分。标准样部分是质谱峰高比例测量方法所必需的。进样控制部分的真空为0.1Pa,后面部分经300~350℃,8小时的连续烘烤后,真空能长期保持约5x10-6Pa.
    进样部分用于控制样品的进样量。通常,气体样品储存在钢瓶、玻璃瓶或铝箔样品袋内,钢瓶气样的压力范围在1~130个大气压之间。采自不同地区、不同来源的样品,其氦的浓度差远可达2~3个量级,为限制样品净化后进入质谱计内的氦量,需要对进入净化系统的样品量实行有效控制。
    净化部分用于清除样品中所有的的活性气体和氩、氪、氙。样品首先进入液氮温度下的活性炭CT1井,让其吸附水、烃类、二氧化碳、氮、氧、氩、氪和氙等组分20min,接着进入液氮温度下的活性碳CT2和工作800℃的海绵钛炉,进一步清楚氧、氮等10min最后进入钛升华泵和锆-铝吸气泵中10min,在室温下吸附氢等。
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